Правильный синтез АМФЕТАМИНА

Существует множество описаний данного синтеза, но к сожалению в них подробно не описывается химия процесса, а не понимая что и для чего ты делаешь сложно добиться высоких и постоянных результатов синтеза. Постараюсь исправить эту ситуацию. И заодно дам практические

рекомендации по ключевым моментам, зачастую повторюсь с ними, но повторение - мать учения. И удобней, когда всё в одном месте. Местами возможно скучновато, местами коряво, но думаю в целом познавательно. Не судите строго, писал как мог.

В начале в общих чертах.

В нашем случае восстановление 1-фенил-2-нитропропена (p2np) происходит атомарным водородом (активность которого намного превышает активность молекулярного) выделяемом при реакции алюминия с водой и уксусной кислотой в присутствии ртути в качестве катализатора. Поскольку время жизни атомарного водорода не велико, а основная масса ртути находится на алюминии в виде амальгамы, непосредственно в зоне реакции и основной объём восстановления происходит именно там. Поэтому не есть хорошо когда амальгама в колбе плавает с верху над растворителем с p2np, часть водорода улетает в холостую. Надо перетряхивать содержимое колбы с целью добиться равномерного распределения амальгамы по реакционной массе (РМ) для вовлечения всего p2np в процесс восстановления. Но это конечно когда реакция под успокоится, в начале обычно не до этого.

Подробнее, что там происходит.

В реакцию алюминия и ртути (амальгамирования) последняя вводится в виде раствора двухвалентной соли, у нас это чаще всего нитрат. При этом алюминий из оксида восстанавливает ртуть из нитрата :

2 АlО3 + 3 Нg(NO3)2 = 3 Hg + 2 Аl(NО3)3 + 3 О2

образовавшаяся металлическая ртуть сцепляется со следующим слоем алюминия образуя амальгаму :

Аl + Нg = (Al, Hg),

алюминий непосредственно из амальгамы реагирует с водой с образованием гидрооксида:

2 (Аl, Нg) + 6 Н2O = 2 Al(OH)3 + 3 H2 + 2 Нg (чёрная муть)

а в случае реакции восстановления и с уксусной кислотой с образованием ацетата алюминия:

2 (Al, Hg) + 6 CH3COOH = 2 Аl(С2Н3О2)3 +3 Н2 +2 Hg и скорее всего его последующим гидролизом до основного ацетата алюминия Al(OH)(CH3COO)2

при всех этих реакциях выделяется необходимый для восстановления водород, а ртуть сцепляется со следующим слоем алюминия и так пока он весь не прореагирует. В результате в конце останутся соединения алюминия образующие с остатками воды, уксуса, растворителя и пузырьками водорода плотную серую массу, в которой ещё содержется металлическая ртуть, оставшеяся от разложения амальгамы. Результаты возможных побочных реакций в расчёт не берём.

Требования к амальгаме и процессу её изготовления.

Интенсивность реакции зависит от площади реагирующей фольги, степени и качества становления её поверхности амальгамой. От последнего в месте с толщиной фольги зависит продолжительность.

Вначале о фольге. Соответственно чем фольга тоньше, тем больше её надо нарезать до необходимого веса, и больше плошадь реакции. Отсюда возможность не удержать её в начале, или толком не получить из-за реакции большинства алюминия ещё в процессе амальгамирования. Самая распространённая толщина фольги 9мкм, бывает китайское гавно 6мкм, есть "Саянская" 11мкм, "Саянская особопрочная" 14мкм и для гриля 20мкм. Для в меру активной и продолжительной реакции и предотвращения возможности передержать амальгаму до преждевременного завершения реакции есть смысл взять потолще. И сколько брать (это индивидуально): для p2np берут обычно в количестве от 1:1 к массе заложенного пропена до 1:1,5. Для более тяжело восстанавливающихся замещённых пропенов, нитростиролов и нитростеренов с избытком в 1,5-2 раза. Чем толще фольга, тем с большим избытком её берут, а точное кол-во уже подбирается под себя с опытом.

Теперь о самой реакции. Контролировать процесс лучше по состоянию самой фольги, она должна потерять блеск (стать матовой) и покрыться серыми пятнами. Полностью посеревшая фольга реагирует очень бурно, это уместно только с вышеупомянутыми трудно восстанавливаемыми соединениями, при не больших закладках. Вообще цветопередача индивидуальная вещь, что для одного уже кажется матовым - для другого ещё является блестящим. Для начинающих лучше вначале прогнать амальгамму до упора в холостую, посмотреть на процесс, засечь нужное состояние, и от него сделать пробный синтез, в случае успеха - увеличивать закладки.

Для равномерного контакта Аl и Hg, фольгу рекомендуется обезжирить - она вся покрылась в процессе резки микрослоем жира с пальцев. Для этого обычно используют промывку тех.ацетоном.

Но фишка в том, что Hg(NO3)2 растворяется в ацетоне лучше чем в воде (в ней и ИПСе его растворимость считается ограниченной). Прямо заливаем фольгу раствором Hg(NO3)2 в ацике, разбалтываем сделав таким образом сразу 2 операции - обезжиривание и непосредственно залив на фольгу раствора ртути. И ещё ловим дополнительные плюсы: в ацике фольга разлагается медленно, мало шлама - легче следить за её состоянием, и зазеваться и передержать до состояния проёба (но не бурной) реакции сложно. Скорость процесса зависит от концентрации ртути в растворе и в меньшей степени от температуры растворителя, если обычно она t комнатная +-несколько градусов. Для точной дозировки Hg(NO3)2 он должен быть в более-менее чистом виде. Как правильно делать растворимые соли ртути см.здесь -

Нужно, войти или зарегистрироваться для просмотра скрытого текста.

По окончанию реакции восстановления мы имеем вышеописанный шлам, из которого надо достать амин, находящийся там в виде ацетата, наши дальнейшие действия при этом называются кислотно-щелочной экстракцией или попросту кащеем. Он основан на различной растворимости оснований и солей органических соединений в разных растворителях. Соли хорошо растворимы в воде, некоторые ограниченно растворимы в полярных растворителях и не растворимы в не полярных. Основания не растворимы в воде и растворимы в органических растворителях. Находясь в сосуде с двумя не смешивающимеся растворителями, вещество стремится в тот, где его растворимость выше.

И так, проводится щелочение, и что при этом происходит из интересного и важного из реакций с NaOH:


NaOH срывает с ацетата амина кислотный остаток переводя его в свободное основание, это единственный продукт реакции, растворимый в органических растворителях


нитрат ртути переходит в нетоксичный оксид - Hg(NO3)2 + 2 NaOH = HgO + 2 NaNO3 + H2O


с уксусной кислотой CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O


с NaOH реагирует оставшийся алюминий и гидрооксидом алюминия с алюминатами натрия на выходе:

2Al + 2NaOH + 6H2O = 2Na[Al(OH)4] + 3H2 и Al(OH)3 + 3NaOH = Na3[Al(OH)6]


Концентрированный раствор щёлочи выталкивает из себя ИПС с амином, но сразу отбирать его и кислить не рекомендуется. Разделение слоёв после щелочения не полное ИПС полученный нами содержит приличное количество воды, а в оставшемся слое вода/шлам так же остаётся ипс в приличной концентрации, который держит в себе основание амина. Плюс оставшийся возмодно нитрат ртути и в ипсе ограниченно растворяется. Так же непосредственно в ИПСе растворяется и NaOH, примерно 10гр./100мл. Вода в ипсе не только несёт грязь в готовый продукт, но и значительно уменьшает выход, растворяя готовый продукт, а щёлочь его бодяжит соответствующей солью натрия.

Вот метод, как достать амин без воды. Основание амина достаём неполярным, не смешивающимся с водой растворителем. Так отсекаем воду и грязь. Идеален н-Пентан, хорош петролейный эфир 40-70. В обычных химмагах они не так и дороги, как и ипс и чистый ацетон. Если до химмага не добраться выбиваем из 646-го толуол. Некоторые практики считают, что он даже предпочтительней. Просто льём в него воду и толуол всплывает вверх, его там 50%, смесь воды, ацетона и метанола внизу. Метод: провели реакцию со 100мл исходника, есть разделение слоёв; разводим литром воды, разделение исчезает и ипс в полученной концентрации амин держать фактически не в состоянии. Льём туда 100мл не полярного и энергично трясём не менее 3-х минут, отделяем его. Хорошо повторить с 50мл. Получаем 150 мл неполярного растворителя, который забрал в себя только весь амин из РМ. При больших закладках кол-во воды увеличивать пропорционально увеличению закладки.

Сушим р-р амина в неполярке безводным сульфатом магния, разводим напополам полярным растворителем (ипс или ацетон из химмага, хуже обычный из строительного магазина) и кислим. Для дополнительной очистки можно промыть полученную соль, или повторить кащей.

 

не пробывал медным купоросом сушить

 

Не первый раз слышу)

 

Всем пт! сколько градусников нужно на 14-17 гр фальги ?

 

как правильно сделать альмагаму... если нет нетрата соли ртути ?

 

сколько времени уходит на синтез амфа?

 

Без этих знаний даже не суйся в эти дела...мой тебе совет...а то и людей потравиш и сам себя угробиш!Изучай вопрос...инет тебе в помощь...

 

Делал 2 раза синтез не какой реакцыи
1. Синтез
1) взял фальгу 10мкм нарвал ее руками в перчатках 6 грам фальга 7 из таврии
2) закинул в колбу 10000мл
3) залил би дистилятом холодный 1 литр
4) бросил нттрат ртути 2 валентный щипотку
5) перетрусил ждал мин 10-15 все стало серое мелкие пузыри всерху внизу темное серое шлам фольга всплыла слил промыл 2 раза би дистилятом
6) взял фнп 5 грам закинул в колбу 250мл добавил ипса 50мл разагрел на водянлй бане чтобы все растарилась потом добавил лука 25мл все перемишал и остудил
7) остудил пока не начели поивляться мелкие кристалы начал заливать часть кретализовалась а часть попала в колбу 10000мл
8) но не какой реакцыии не произашло все лижит на дне критализовоное
Может с амальгамой перемудрил может иза нее нет реакцыии ?
2. Второй синтез
1) взял фальгу 10мкм нарвал в перчатках 12 грам
2) закинул в колбу 10000мл
3) залил холодгым би дистилятом 1л
4) кинул щипотку ртути 2 волентную
5) перемешал и ждал пока раствор по мутнеет выдились пузыри вначале большие потом маленькие потом реакцыия прекратилась вобще я все слил промыл 2 раза бидистилятом
6) сделал раствор фнп 10 фнп 100мл ипс растварил на бане добавил потом лук 50 охладил до 20градусов
7) залил в колбу 10000мл часть крестализовалась часть воды жолтой на дне и тоже не какой реакцчии
Может тоже амальгама передержал ?

 

помогите разобраться!
в интернет-магазинчике продают 12% раствор ФНП - как с ним работать???

надо ли в него что-нибудь добавлять?
в каких пропорциях лить?

заранее благодарен

 

можете пропорции указать?
интересуют пропорции:
1. Алюминиевая фольга/нитрат ртути (сухой и их градусника+азотка)
2. ФНП/ИПС/ЛУК
3. NaOH/вода
3. H2SO4/ацетон
предполагается дистиллированная вода из ашана

и нужно ли в колбе оставлять 100 мл воды перед заливкой ФНП/ИПС/ЛУК???

 

Ты школу окончил хотя бы? Писать научись, невежа, а потом лезь в сложный органический синтез. Торчок жадный, хочет наварить себе амфа из говна и палок, ну так не получится. Забудь об этой идее. Я бы тебе мог книг по органической химии скинуть, но ты слишком тупой, видимо, и не осилишь их прочесть.

 

Та это же незаконно , ты что наркотики собрался изготовлять !?

Сам то проверил этот синтез ?

 

А покупать наркотики на этом форуме очень законно? Ха, ну ты сказал, конечно.

 

то что ты купил плана и солей никому ты нахуй не нужен
а вот изготовление , это уже серйозно
и судя по коментриям новорега его или вьебут копы любо он снюхает сам ( и его примут а там обыск и найдут колбы , и перекурсоры )
это с тем учетом если каким то чудом он почитает как его варить и с варит !​

 

спасибо за помощь

 

........нитрат ртути переходит в нетоксичный (???) оксид -
Hg(NO3)2 + 2 NaOH = HgO + 2 NaNO3 + H2O.......

ты в своем уме , гений???
кинь пару ложек себе в чай вместо сахара, посмотрим где находится отделение токсикологии в твоем городе.

 

Это все старо. Синтез на ЛАГе вот хотя бы тема для обсуждения. Ну или в реакторе. И с применением фенилацетона а не 1фенил-2нитропропена

 

evelevel. Ты передержал амальгаму.
После слива воды ничего промывать не надо, теряешь время а фольга горит.
С дистиллятом правильно.
В готовую амальгаму заливаешь охлажденный раствор ФНП в свою очередь когда колба с фольгой уже в охлажденной таре.
Заливаешь половину р-ра а затем по реакции подливаешь. если дым не идет не подливай. экономь ФНП с ним скоро туго будет.
В ОХ реакция хоть один раз должна прокипеть хотя б до половины ОХ. Это для полного реагирования. Метода домашняя большие закладки делать не стоит. Тренируйся удачных опытов.

 

Короче по фену чтоб варить по 100 грам за раз нада фольгу отдельно замачивать в ртути порционно примерно 10 гр и добовлять в РС раствор ртути должен быть концентрированый примерно 10-15 грам на пол литра, фольгу крутим как линейки 10см чтоб полностью утанули в банке так их вынимать проще, замачивать не больше минуты пока фольга не станет матовой.
Перед щелочением когда всё прогорело обязательно нюхаем должно пахнут изоспитром и тухлой рибой, если пахнет уксусом значит добавляем фольгу эщо.
щелочим не торопясь и проверяем ph.
ВНИМАНИЕ СЕКРЕТ ЧИСТЕЙШЕГО ФЕНА
после щелочения и деления слоёв заливаем в РС ВАЙТСПИРИТ который заберёт амин на себя без води щелочи и ртути потом кисли и тд, можно после кисления долить воды растворить фен в нижний слой на верху будет Вайтспирит со всем что не прореагировало, нижний слой сливаем ставим на водяную баню выпаривать воду.
ВНИМАНИЕ ВОПРОС!
Получу ли я метаамфетамин путём аналогичьного восстановления нитростирена? который в свою очередь был получен из бензальдегида и нитрометаном.
Рассказы про п2п из пропена не итерисуют!
В завещании вилли вроде описано что да, но меня что то мучает смутное сомнение!

 

Увы, нитросирен не представляет ни малейшего интереса для работы с ним. Единственное его использование - это наёб и выдача его за нитропропен.
Для синтеза амина пригоден нитропропен или же фенилацетон (но в случае фенилацетона из него лучше делать метамин).
Синтез бензальдегид + нитрометан даёт незамещённый нитросирен, а для дальнейшего использования в синтезе с целью получить конечный продукт (коим совершенно точно не будет амин/метамин) нужно изначально брать замещённые бензальдегиды + нитрометан, что даст замещённый нитросирен на выходе.
Замещённый нитросирен - это уже другой разговор и он представляет из себя интерес, но это совершенно точно не для синтеза амина.